วันพฤหัสบดีที่ 5 สิงหาคม พ.ศ. 2553

ปฎิบัติการที่ 7 ปริมาณไนโตรเจนทั้งหมด ( Total nitrogen content )

ปฎิบัติการที่ 7 ปริมาณไนโตรเจนทั้งหมด ( Total nitrogen content )

ทฤษฎี

ไนโตรเจน (อังกฤษ: Nitrogen) เป็นธาตุเคมีในตารางธาตุที่มีสัญลักษณ์ N และเลขอะตอม 7 เป็นอโลหะที่มีสถานะเป็นแก๊สที่มีอยู่ทั่วไป โดยปกติไม่มีสี กลิ่น หรือรส แต่ละโมเลกุลมี 2 อะตอม ไนโตรเจนเป็นส่วนประกอบของบรรยากาศ ของโลกถึง 78 เปอร์เซ็นต์ และเป็นส่วนประกอบของเนื้อเยื่อในสิ่งมีชีวิต

ไนโตรเจนในน้ำ

ไนโตรเจนที่มีอยู่ในน้ำจะอยู่ในรูปของ แอมโมเนีย ไนไทรต์และไนเทรต
โดยไนโตรเจนทั้งหมดจะประกอบด้วยสารไนโตรเจนที่มีอยู่ในรูปของสารอินทรีย์
และสารอนินทรีย์โดยจะแยกอธิบายแยกเป็นรูปต่าง ๆ ดังนี้
กิจการประปา ระบุไว้ว่าน้ำประปาควรจะมีปริมาณของคลอรีนอิสระตกค้าง
(Free cholorine reesidual) ประมาณ 0.5 มิลิกรัม ต่อลิตร
แต่ถ้ามีการระบาดของโรคทางน้ำเกิดขึ้น ควรเพิ่มคลอรีนอิสระตกค้างให้มีประมาณ 1.0 มิลลิกรัมต่อลิตร
สำหรับน้ำประปาจะมีค่าการน้ำไฟฟ้า ไม่มากกว่า 300 ไม่โครซีเมนส์/เซนติเมตร

ปริมาณไนโตรเจนทั้งหมด หมายถึง ปริมาณไนโตรเจนในตัวตัวอย่างขยะ ซึ้งส่วนใหญ่จะอยู่ในรูปของ Organic-Nitrogen หรือ Ammonia-Nitrogen

อุปกรณ์ในการวิเคราะห์

1.ตู้อบ ( Hot air oven )
2.เดสิเคเตอร์ ( Desiccator )
3.เครื่องชั่งน้ำหนักอย่างละเอียด ( Analytical Balance )
4.เครื่องบดขยะ ( Grinder )
5.Hot Plate
6.ชุดวิเคราะห์ไนโตรเจน ( Kjeldahl-apparatus )
7.ตู้ควัน( Hood )

สารเคมี

1.น้ำกลั่นที่ปราศจากแอมโมเนีย

2.Potassium Sulfate

3.Red mercuric oxide

4.Sulfuric acid concentrated ( 95-98% )

5.Furming stonge

6.Alkaline thiosulfate solution : ละลาย 450 g Sodium hydroxide ในน้ำหนักประมาณ 700 ml ทำให้เย็นลง เติม 80 g Sodium thiosulface เติมน้ำกลั่นให้ได้ปริมาตรเป็น 100 ml

7.Boric acid solution : ละลาย 40 g Boric acid ในน้ำกลั่น 1ลิตร

8.Methly purple solution ( indicator ) : ละลาย 0.3125 g Methly Red และ 0.2062 g Methlyene blue ในน้ำกลั่นหรือ 0.1% ethyl alcohol แล้วเจือจางด้วยน้ำกลั่นให้ได้ปริมาตรเป็น 250 ml

9.สารละลายมาตรฐาน Sulfuric acid : ละลาย 15 ml H²SO conc ในน้ำกลั่น 800 ml แล้วเจือให้มีปริมาตร 1 ลิตร ( สารละลายที่ได้จะมีความเข้นข้นประมาณ 0.05 N ) จากนั้นนำไป Standardized ให้ทราบ Normality ที่แน่นอน

10.Phenolphthalein indicator

ขั้นตอนการวิเคราะห์

นำขยะที่ผ่านการอบแห้งสนิทและละเอียดจนมีขนาด 1 มิลลิเมตร แล้วมาอบในตู้อบที่อุณหภูมิ 75° C เป็นเวลา 2 ชั่วโมง ปล่อยให้เย็นใน Desiccator จากนั้นสุ่มตัวอย่างขยะมาประมาณ 0.5 g นำมาวิเคราะห์ด้วยวิธี Kjeldahl – Wilfarth – Gunning – Winkler method ตามขั้นตอนดังต่อไปนี้

1.การ Digest ตัวอย่าง
ชั่งตัวอย่างประมาณ 0.5 - 1 g ใส่ Kjeldahl flask เติม Potassium Sulfate 15 g เติม HgO 0.7 g เติม Sulfuric acid 25 ml ทำการ Digest จนสารละลายที่ได้มีลักษณะใส ซึ่งใช้เวลานานมาก และถ้าสารละลายแห้งควรเพิ่ม กรดเข้าไป Digest ต่อจนใส

2.การกลั่น
เติมน้ำกลั่นประมาณ 250 ml หยด Phenolphthalein indicator จากนั้นเติมสารละลายผสมของ NaOH กับ Na2S2O3 solution 75 ml จะได้สีชมพู กลั่นโดยใช้ Boric acid 4% ในปริมาตร 50 ml เป็นตัวปรับ NH3 กลั่นจนได้ปริมาตร 200 ml นำมา titrate หา NH3

3.การ titrate
นำสารละลายที่กลั่นได้มา titrate ด้วยสารละลายมาตรฐาน Sulfuric acid โดยใช้ Methly purple solution ( indicator ) จนกระทั่งถึงจุด end point โดยสีของสารละลายที่ได้จะเปลื่ยนจากสีเขียวเป็นสีม่วง

4.การเตรียม Blank
ทำตามขั้นตอนของข้อ 1-3 โดยไม่ต้องใส่ตัวอย่างของขยะ

การคำนวณ

Nt = ( < A-B > x N x 14 x 100 ) / C
เมื่อ
Nt = ร้อยละของปริมาณไนโตรเจน
A = ปริมาตรของสารละลายมาตรฐาน Sulfuric acid ที่ titrate ตัวอย่างขยะ ( ml )
B = ปริมาตรของสารละลายมาตรฐาน Sulfuric acid ที่ titrate Blank ( ml )
C = น้ำหนักตัวอย่างขยะ ( mg )
N = Normality ของสารละลายมาตรฐาน Sulfuric acid ( N )

ผลการทดลอง



สรุปผลการทดลอง


จากการทดลองพบว่า ปริมาณไนโตรเจนที่ได้คือ ซึ้งมาจากพวกเศษไม้ ใบหญ้า
เพราะในพวกเศษไม้ใบหญ้า มีไนโตรเจนอยู่มากกว่า ขยะประเภทอื่นๆ


รูปประกอบการทดลอง



การ Digest ตัวอย่าง







การกลั่นเพื่อหาไนโตรเจน






เป็นการไตเตรตเพื่อหาปริมาณไนโตรเจน โดยปริมาณสารละลายที่ไตเตรต จะนำไปคำนวณและได้ค่าไนโตรเจนออกมา

ไม่มีความคิดเห็น:

แสดงความคิดเห็น